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      利用廢棄微硅粉制備高純度納米SiO2粉體
      - 2019-03-30-

      摘要:以低含量微硅粉為原料,經酸浸,HF酸溶解,水解,干燥等步驟制備了納米SiO2粉體。采用X射線衍射(XRD),傅里葉紅外光譜(FT-IR),冷場發射掃描電鏡(SEM),及能譜(EDS)等手段對原料和產物進行了表征。結果表明制備的納米SiO2粉體中的SiO2含量>97%,粒徑分布均勻,平均粒徑約90nm,BET吸附比表面積為210m2/g。本文對廢棄微硅粉的資源化具有積極的作用。

      微硅粉是在冶煉硅鐵合金和工業硅時產生的SiO2和Si氣體與空氣中的氧氣迅速氧化并冷凝沉淀而形成的一種超細硅質粉末狀材料。其主要雜質為Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、NaO等金屬氧化物及無定型碳。我國微硅粉產量巨大,平均每生產3T工業硅可回收lT的微硅粉,每生產5T硅鐵可回收lT微硅粉。長
      期以來微硅粉在國內外主要作為混凝土和耐火材料添加劑使用。世界各國對混凝土和耐火材料添加劑用微硅粉均有相關標準。在我國,《高強高性能混凝土用礦物外加劑國家標準》(GB/T18736-2002)、中華人民共和國黑色冶金行業標準一不定形耐火材料用二氧化硅微粉》(YB/TI 15-2004)及《水工混凝土硅粉品質暫行規定》水規科(1991)10號文件均明確規定用于混凝土和耐火材料添加劑的微硅粉SiO2最低含量應大于85%。目前,文獻已有報道將低品級微硅粉(SiO2>85%)經灼燒、酸浸等工藝去除無定型碳及酸溶性氧化物以提高微硅粉品級?,或是通過將微硅粉與生石灰一起煅燒后酸浸制備符合國家標準的白炭黑產品以提高其經濟價值。但對于低含量微硅粉因市場價格低廉,提純成本高,大都作為工業廢棄物丟棄,不僅造成了資源的浪費,也造成了嚴重的環境粉塵污染。本文以低含量微硅粉(SiO2<70%)為原料,經酸浸,氫氟酸溶解,水解,洗滌干燥,灼燒等工藝,制備出SiO2含量大于97%的納米SiO:粉體。制備的粉體具有純度高,粒徑小,比表面積大等優點,作為添加劑可廣泛應用于橡膠、涂料、陶瓷、顏料、油墨等領域,不僅充分利用了微硅粉資源,同時提升了微硅粉的應用價值和經濟價值,具有廣闊的應用前景。
      l試驗
      1.1試劑
      微硅粉(SiO2<70%);聚乙二醇600(PEG600,天津市化學試劑六廠);氫氟酸(優級純);無水乙醇、氨水、鹽酸:分析純。
      1.2納米SiO2粉體的制備
      納米SiO2粉體制備的工藝流程見圖1。取一定量微硅粉,加入20%鹽酸,置于恒溫水浴箱中升溫至80℃劇烈攪拌2h,離心分離,沉淀用蒸餾水反復洗滌
      至洗滌液為無色,加入適量氫氟酸使其全部溶解,過濾,取上層清液,在劇烈攪拌下逐滴加入60℃的PEG600氨水溶液中(V(pec600)/V(NH3)=1:9),滴加完畢后恒溫反應lh。離心分離,上層清液經干燥可獲得NH。F粗產品,下層沉淀用無水乙醇洗滌數遍,置于恒溫干燥箱內105℃恒溫10h,將所得白色粉末移入坩堝中,置于馬弗爐內600℃下灼燒2 h,自然冷卻,即可制備出白色納米SiO2粉體。
      其主要反應式為:

       

      1.3粉體的表征
      采用JSM-6701F冷場發射掃描電鏡(SEM)對粉體的粒徑和形貌進行表征;粉體的元素組成及含量用掃描電鏡自帶能譜分析儀(EDS)進行分析;樣品粉體的物相組成用XRD-6000X射線衍射儀和Nexus 670型傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)表征。所制備納米粉體的比表面積采用F-Sorb 2400型比表面分析儀測定。
      2 結果與討論
      2.1成分分析
      采用JSM-6701F冷場發射掃描電鏡自帶能譜分析儀(EDS)對原料及產物的成分進行了分析,結果見表1。由表1可知,原料微硅粉中SiO2含量低于70%,雜質以不定型C和Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、K2O等金屬氧化物為主。產物SiO2粉體中SiO2含量高于97%,含有少量的Fe2O3,、CaO、K2O等雜質,達到并超過微硅粉相關國家標準1級標準。制備的粉體中含有較多的Fe2O3,主要是由于Fe3+可與HF生成FeF63-絡離子,在氨水溶液中水解生成             Fe(OH)3,并與水解生成的SiO2一起沉淀。經過濾,洗滌,干燥。灼燒后生成棕褐色Fe2O3/SiO2復合粉體。

       

      2.2物相表征
      粉體的XRD譜圖和FT-IR譜圖分別見圖2、圖3。微硅粉和納米SiO2,粉體的XRD圖譜均顯示在低衍射角約22.5度區域有1個饅頭狀非晶衍射峰,該峰一般
      被認定為是非晶SiO2的特征衍射峰,說明微硅粉和納米SiO2粉體中SiO2均以不定型結構存在。相應的在FT-IR譜圖中,微硅粉和納米SiO2粉體在26875px,800 cm和477 cm附近的紅外吸收峰均為SiO2的特征吸收峰,其中26875px附近和800 cm附近的強吸收峰分別對應于Si-O-Si鍵的反對稱伸縮振動&(Si-O-Si)和對稱伸縮振動u(Si—O—Si),11925px的吸收峰對應于O-Si-O鍵的彎曲振動&(O-Si-O)。86250px處的寬峰是硅羥基和結合水的反對稱O-H伸縮振動吸收峰(O—H),說明所得粉末為無定形SiO2,固體顆粒。這與XRD分析結果相一致。40900px處的弱吸收峰為毛細孔水以及表面物理吸附水的O-H彎曲振動吸收峰&(H-O-H)。在微硅粉的XRD譜圖中,在32.5度和360度區域分別出現對應于y.Fe2O3和r.Fe2O3的特征衍射峰,說明原料微硅粉中的Fe203以r-Fe203和a-Fe203兩種形態存在。而在微硅粉的FT-IR譜圖中則只有SiO2的吸收峰而未發現Fe2O3的紅外吸收峰。在納米SiO2粉體的XRD圖譜和FT-lR譜圖均未出現Fe2O3,的衍射峰和吸收峰,說明原料中Fe2O3已大部分被去除。

       

      2.3形貌表征
      采用場發射掃描電鏡對原料和產物的形貌和尺寸進行了表征,結果如圖4。從原料微硅粉的掃描電鏡照片可看出原料微硅粉為規則的球形,分散度良好,粒
      徑從30nm一300nm不等,分布范圍較廣。這主要是因為微硅粉是由氣態急速冷凝沉淀而成,冷凝過程中水蒸汽極少,顆粒之間相互團聚很少,故球形和分散度均良好。納米SiO2粉體則近似為為圓球形,顆粒大小比較均勻,存在較明顯團聚現象,按照粒子大小的隨機統計分析,納米SiO2粉體中平均直徑大約為90 nm。通過BET多層氣體吸附法測定粉體的比表面積為210m2/g。

      3結論
      本文以廢棄微硅粉為原料,經酸浸,HF酸溶解,水解,洗滌干燥,灼燒等步驟,制備出納米SiO2粉體。其中SiO2含量大于97%,平均粒徑為90 nm,比表面積210m2/g。該粉體具有SiO2含量高,粒徑均勻,比表面積大等優點,可作為橡膠、涂料、陶瓷、顏料等領域高品質添加劑使用,應用前景廣闊。

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